Как приготовить тонкую бумагу из оксида графита и графена и каковы его характеристики

Тонкий бумажно-подобный слой оксида графита был успешно приготовлен модифицированным методом Хаммерса, и подготовленный тонкий бумажно-подобный лист оксида графита был восстановлен до графенового наноматериала с гидразингидратом в качестве восстанавливающего агента. Продукты синтеза с помощью инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FT-IR), спектроскопии комбинационного рассеяния (RS), дифракции рентгеновских лучей (XRD), сканирующей электронной микроскопии (SEM), просвечивающей электронной микроскопии (TEM) и атомно-силовой микроскопии (AFM) структуры и свойства были охарактеризованы. Результаты показывают, что толщина графена составляет 0,36 нм, а количество слоев - 3. Кроме того, обсуждался механизм реакции получения тонкого, похожего на бумагу оксида графита модифицированным методом Хаммерса, и процесс химической реакции происходил в каждая реакционная стадия процесса окисления графита.

В 2004 году Гейм и др. использовали метод механической очистки, чтобы приготовить новый двумерный атомный кристалл, графен, состоящий из гибридного слоя атомов углерода sp2. Основная структурная единица графена - бензольное шестичленное кольцо с теоретической толщиной всего 0,34 нм. Таким образом, графен обладает множеством превосходных физико-химических свойств, таких как прочность, более чем в 100 раз превышающая прочность стали, до 130 ГПа, подвижность носителей 15000 см2 / (В · с), теплопроводность до 5000 Вт / (м · К). Кроме того, графен также обладает особыми свойствами, такими как квантовый эффект Холла при комнатной температуре и ферромагнетизм при комнатной температуре. В настоящее время методы получения графена в основном включают метод микромеханического отслаивания, метод химического осаждения из паровой фазы, метод химического окисления-восстановления, метод эпитаксиального роста кристаллов и сольвотермический метод. Среди них микромеханический метод зачистки позволяет получить графен микронных размеров, но управляемость низкая, а массовое производство затруднено. Метод эпитаксиального выращивания кристаллов легко восстановить благодаря поверхности кристалла SiC, поэтому трудно получить графен, имеющий большую площадь и однородную толщину. При химическом осаждении из паровой фазы (CVD) в качестве подложки для выращивания тонкого слоя графеновых листов используется металлический монокристалл или металлическая тонкая пленка, но графен не обладает высокой чистотой и не может производиться массово. Сольвотермический закон имеет недостатки, заключающиеся в высокой температуре и высоком давлении, а также в низкой проводимости продукта и не имеет возможности массового производства. Химический окислительно-восстановительный метод заключается в получении оксида графита методом Хаммерса, а затем получении графена с помощью процессов ультразвуковой очистки и восстановления. Благодаря короткому производственному циклу и высокому синтетическому выходу этот метод получил широкое внимание и исследования. В процессе получения оксида графита по методу Хаммерса, включающему три стадии: низкотемпературный (0 ° C), среднетемпературный (38 ° C) и высокотемпературный (98 ° C), окислителем является концентрированная H2SO4 и KMnO4. Благодаря изучению процесса окисления графита метод Хаммерса был модифицирован, то есть время промежуточной реакционной фазы было увеличено, а высокотемпературная реакционная фаза была отменена. Исключение процесса реакции на высокотемпературной стадии может не только избежать опасности извержения, вызываемой серной кислотой в высокотемпературной реакции, но также избежать реакции термического разложения на высокотемпературной стадии и снизить степень окисления графита. Теоретически и экспериментально было доказано, что тонкий лист оксида графита, похожий на бумагу, может быть получен при низких температурах, в безопасных и стабильных условиях. Полученный оксид графита был восстановлен гидразингидратом, и были приготовлены графеновые наноматериалы. Были охарактеризованы полученные бумажноподобные материалы из оксида графита и графена.

1, эксперимент

1.1, сырье

Чешуйчатый графит (размер частиц: 325 меш, Xianfeng Nano Technology Co., Ltd.); концентрированная серная кислота (95% ~ 98%); перманганат калия, нитрат натрия, перекись водорода (30%), соляная кислота, хлорид бария, гидразингидрат (80%) и т. д. являются аналитически чистыми. Вышеуказанные препараты специально не упоминаются, все они приобретены у Shanghai Pharmaceutical Reagent Company Китайской фармацевтической группы. Вышеуказанные реагенты используются без обработки.

1.2, пробоподготовка

1) Приготовление тонкого листа оксида графита (GO), напоминающего бумагу. 230 мл (98%) концентрированной серной кислоты помещали в трехгорлую колбу на 1000 мл и добавляли смесь 5,0 г NaNO3 и 10,0 г графита при постоянной температуре. магнитная мешалка и баня с ледяной водой. Перемешивать 30 мин на скорости и тщательно перемешать. К смеси постепенно добавляли 30 г KMnO4 и перемешивание продолжали при 0 ° C в течение 2 часов. Трехгорлую колбу переносили на водяную баню с постоянной температурой, доведенной до температуры примерно 38 ° C, и перемешивание продолжали в течение 30 часов для проведения реакции при средней температуре. После окончания реакции при промежуточной температуре смесь переносили в химический стакан на 2000 мл, реакционный раствор разбавляли до 1000 мл деионизированной водой и добавляли 200 мл (5%) H 2 O 2, после чего реакционная смесь становилась золотисто-желтый. Центробежное разделение на высокоскоростной центрифуге со скоростью 4000 об / мин, промывка предварительно сформированной 5% HCl и деионизированной водой до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаружен сульфат, и обработка ультразвуком в течение 30 минут, и суспензия была обработана. переносят в чашу для выпаривания, 60 сушки в вакууме при ° С для получения оксида графита.

2) Восстановление графена 100 мг полученного выше оксида графита диспергировали в 100 мл водного раствора с получением коричневато-желтой суспензии, которую диспергировали в ультразвуковых условиях в течение 2 часов, переносили в трехгорлую колбу, нагревали до 90 ° C, и к нему добавляли 2 мл гидразингидрата. Реакционную смесь фильтровали в течение 24 часов, и полученный продукт последовательно промывали метанолом и водой и сушили в вакууме при 60 ° C с получением графена.

1.3, тестирование и характеристика

Рентгеноструктурный дифракционный анализ проводился на японском дифрактометре RIGAKU D / Max-RB (Cu мишень, K α- излучение, λ = 0,154056 нм), диапазон сканирования 5 ° ～ 80 °, анализ инфракрасной спектроскопии (FT-IR) выполнялся по типу NNus. американской компании ThermoNicolet. Инфракрасный спектрометр с преобразованием Фурье, приготовление таблеток KBr, диапазон длин волн 400 ~ 4000 см-1; Рамановский анализ (Рамановский) анализ с использованием микрофокусного лазерного рамановского спектрометра INVIA британской компании RENISHAW, диапазон записи 100 ~ 3200 см-1, длина волны лазера 785 нм, пространственное разрешение 1 мкм по горизонтали, 1 мкм в продольном направлении; растровый электронный микроскоп (SEM) использует растровый электронный микроскоп S-4800 FESEM; просвечивающий электронный микроскоп (ТЕМ) использует поле JEM-2100F японской компании JEO. Использовалась просвечивающая электронная микроскопия с высоким разрешением; в атомно-силовом сканирующем зондовом микроскопе (АСМ) использовался атомно-силовой микроскоп NanoScope 4 от Veeco, США.

В заключении

A. Посредством анализа процесса окисления графита время реакции промежуточной температурной стадии было увеличено, и модифицированный метод Хаммерса высокотемпературной стадии реакции был использован для синтеза тонкого, похожего на бумагу оксида графена. Графен был получен с помощью ультразвуковой очистки и восстановления гидразином.

б. Результаты тестов ПЭМ и АСМ показывают, что толщина графена составляет 0,36 нм, а количество слоев - 3.

c. Метод безопасен, прост, высокопроизводителен и прост в управлении. Он обеспечивает быстрый и простой способ получения графена из тонкой бумаги в больших масштабах, что обеспечивает основу для коммерческого применения графена.

Страница содержит содержимое машинного перевода.