Введение в подготовку и описание окислительно-восстановительного метода графена

Используя метод Хаммерса, в присутствии концентрированной серной кислоты, перманганата калия и других окислителей порошок графита окисляется с образованием оксида графена, оксид графита растворяется в воде, а затем оксид графена восстанавливается гидразингидратом для получения графена. . Полученные оксид графена и графен охарактеризованы методами инфракрасной спектроскопии, ультрафиолетовой спектроскопии и просвечивающей электронной микроскопии. Результаты показывают, что оксид графена и графен приготовлены и оба в достаточной степени очищены.

Физики из Манчестерского университета Андре Хейм и Константин Новоселов успешно отделили графен от графита. После получения Нобелевской премии по физике в 2010 году мир вызвал волну исследований графена. Графен - это разновидность нового углеродного материала, в котором атомы углерода плотно упакованы в однослойную двумерную сотовую решетчатую структуру. Толщина пленки кристалла графена составляет всего 0,335 нм, что составляет стотысячную диаметра волоса. Самый интенсивный материал в мире - это основная единица для создания других размеров углеродистых материалов с превосходной кристалличностью и электрохимическими свойствами. Благодаря отличным характеристикам, низкой стоимости и хорошей технологичности графен имеет большие перспективы применения в области электроники, информации, энергетики, материалов и биомедицины.

В настоящее время методы получения графена в целом можно разделить на два типа: химический метод получения графена и физический метод получения графена. Физический метод получен из графита или аналогичного материала, имеющего высокое совершенство решетки, и полученный графен имеет масштаб 80 нм или более. Физические методы включают механическое расслоение, ориентационную эпитаксию, нагретый SiC, взрыв и т.д .; и химические методы получают путем синтеза малых молекул или разделения растворов для получения масштабов графена ниже 10 нм. Химические методы включают интеркаляцию графита, удаление термического расширения, электрохимическое осаждение, химическое осаждение из паровой фазы, шаровой измельчение, восстановление оксида графита и т.п.

Метод восстановления оксида графита в настоящее время является наиболее популярным методом получения графена. Графит реагирует с сильным окислителем при определенных условиях в концентрированной серной кислоте и окисляется с образованием группы, такой как карбонильная группа, гидроксильная группа или эпоксидная группа, между листами. Шаг графитового слоя увеличивается до оксида графита. После соответствующей обработки ультразвуком оксид графита легко диспергируется в однородный однослойный или двухслойный раствор оксида графена в воде или органическом растворителе, и, наконец, оставшаяся кислородсодержащая функциональная группа удаляется восстановлением гидразингидрата. Хотя графит, который был полностью окислен сильным окислителем, не может быть полностью восстановлен, что приводит к ухудшению некоторых физических и химических свойств, метод прост и дешев, и можно получить большое количество графена. Графен получают методом восстановления оксида графита.

1, экспериментальная часть

1.1, реактивы и инструменты

Графитовый порошок (сито 200 меш, Shanghai Reagent Factory), концентрированная серная кислота (95% ~ 98%), перманганат калия, нитрат натрия, пероксид водорода (30%), соляная кислота, гидразингидрат (80%) и т. Д. - все это аналитически чистая. Тестовая вода представляет собой дистиллированную воду с недокипящей водой, инфракрасный спектрометр BrukerTensor27, ультрафиолетовый спектрометр UV-2550PCUV-видимого диапазона, просвечивающий электронный микроскоп PhilipsTECNAI-12.

1.2, Получение оксида графена

Окисление графена получали из графита по методу Хаммерса.

Графит сначала химически окисляют, чтобы получить карбоксильную группу, имеющую карбоксильную группу и гидроксильную группу на краю, и кислородсодержащую группу, такую как эпоксидная группа и карбонильная группа, внедряют между слоями. Этот процесс может увеличить расстояние между слоями графита с 0,34 нм до примерно 0,78 нм, а затем отслоиться под действием внешней силы (например). Ультразвуковая очистка) дает оксид графена, имеющий толщину одного атомного слоя. Конкретные экспериментальные шаги заключаются в следующем:

Добавьте 70 мл концентрированной серной кислоты в стакан на 250 мл, поместите его в баню с ледяной водой, добавьте подходящую смесь порошка графита и 1 г нитрата натрия при магнитной мешалке, а затем добавьте отдельно 6 г перманганата калия, контролируя температуру реакции ≤ 20 ° C, реакция 1.5ч. Затем температуру водяной бани поддерживали на уровне 35 ° C для перемешивания реакции в течение 40 минут, а затем медленно добавляли 90 мл деионизированной воды, температуру реакции контролировали на уровне 90-98 ° C, реакционную смесь перемешивали в течение 30 минут. мин, затем добавляли 7 мл 30% H 2 O 2 для уменьшения остаточного окислителя, и реакцию проводили в течение 10 минут, а затем добавляли. 55 мл деионизированной воды реагировали в течение 5 мин. Его фильтровали горячим и промывали разбавленным раствором соляной кислоты и деионизированной водой в объемном соотношении 1:10 до тех пор, пока сульфат в фильтрате не обнаруживался. Продукт тщательно сушили в вакуумной печи при 60 ° C в течение 2-3 дней и хранили для дальнейшего использования.

1.3. Приготовление восстановленного графена

Отвесили 150 мг ГО и добавили 150 мл воды. После обработки ультразвуком в течение 1 ч его поместили в трехгорлую колбу на 250 мл, добавили 0,3 г КОН и 2 мл гидразингидрата. После кипячения с обратным холодильником при 98 ° C в течение 24 часов реакционный раствор охлаждали, центрифугировали (10000 об / мин, 20 мин) и промывали центрифугированием 3 раза подряд и 1 раз в этаноле. Твердый продукт сушили в вакууме при 60 ° C.

2, результаты и обсуждение

2.1, инфракрасная характеристика

Инфракрасный спектр оксида графена и графена показан на рис.1.

Ah.jpg

Рис.1 Инфракрасный спектр оксида графена (GO) и графена (GN)

Из рис.1 видно, что после окисления графита появляется серия пиков инфракрасного поглощения, а в диапазоне от 3000 до 3700 см-1 появляется широкий и сильный пик поглощения, который приписывается пику валентных колебаний -ОЙ; Пики поглощения, появляющиеся при 1723, 1382, 1221 и 1055 см-1, соответственно, приписываются пику валентного колебания -C = O, пику деформационного колебания ОН и пикам валентного колебания С-ОН и СО. Эти результаты показывают, что поверхность GO уже содержит различные типы кислородсодержащих функциональных групп. Когда GO восстанавливается до GN, характеристическое поглощение -C = O исчезает, и пик деформационных колебаний OH при 1382 и пик валентных колебаний 1055 становятся очень слабыми. Этот результат указывает на то, что большая часть кислородсодержащих функциональных групп на поверхности оксида графена была удалена, и графен был успешно получен.

2.2, УФ-характеристика

Полученные ГО и ГН подтверждены ультрафиолетовой спектроскопией (рис. 2).

Рисунок 2 Кривые поглощения ультрафиолетового излучения оксида графена (GO) и графена GN

Из рисунка 2 видно, что характерный пик поглощения оксида графена GO появляется при 232 нм и 301 нм, а когда GO восстанавливается до GN гидразингидратом, GN не имеет пика ультрафиолетового поглощения, что указывает на то, что GO был восстановлен. сводится к GN.

2.3, характеристика ПЭМ

Образец характеризовался растворением графита, оксида графена и графена в растворителе, его капанием на поверхность медной сетки, сушкой инфракрасным светом и последующей характеристикой на просвечивающем электронном микроскопе. Рисунок 3 представляет собой ПЭМ-изображение графита, оксида графена и графена соответственно.

Рисунок 3 ПЭМ-изображение графита (A), оксида графена (B), графена (C)

Топография графита, оксида графена и графена видна из рис. 3. Графит представляет собой большую блочную структуру, а оксид графена и графен представляют собой отдельные однослойные листовые структуры. Двухслойный, однослойный оксид графена и графен можно наблюдать с помощью электронной микроскопии, указывая на оксид графена и графит. Олефин хорошо отделился после повторного ультразвукового исследования.

3. Заключение

Графен получают методом Хаммерса, а графен получают восстановлением оксида графена гидразингидратом. С помощью различных методов исследования доказано, что поверхность GO содержит большое количество кислородсодержащих функциональных групп, что является теоретической основой для модификации нанокомпозитов для получения графена.

Страница содержит содержимое машинного перевода.